1 前言

材料科學(xué)的主要內(nèi)容就是研究材料的組成與結(jié)構(gòu)、形貌與缺陷等對材料性能的影響，而這些研究與材料分析方法緊密相關(guān)[1]。材料分析可分為三大方面：材料結(jié)構(gòu)的測定、材料形貌觀察和材料成分分析[2]。材料成分分析主要是指通過各種檢測手段對樣品的成分進(jìn)行定性定量的分析。常用的分析方法主要有化學(xué)分析法、光譜法、、X射線能量色散譜法（EDX）和電子能譜法，下面對這幾種方法一一介紹。

2 化學(xué)分析法

利用物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析，稱為化學(xué)分析。每種物質(zhì)都有其獨(dú)特的化學(xué)特性，因此我們可以利用物質(zhì)間的化學(xué)反應(yīng)并將其以一種適當(dāng)?shù)姆绞竭M(jìn)行表征用以指示反應(yīng)的進(jìn)程，從而得到材料中某些組分的含量[3]。

2.1 滴定法

滴定法又可稱為容量分析法。如圖1所示，在該法中，滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液通過滴定管逐漸加到待測物中，直至反應(yīng)完全，然后測量消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積就可以計(jì)算出待測物質(zhì)的含量[4]。滴定法要求滴定反應(yīng)應(yīng)有足夠大的反應(yīng)平衡常數(shù)而且反應(yīng)速率足夠快。即是說，滴加的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)當(dāng)與待測物完全而又迅速的發(fā)生反應(yīng)，直至待測物被消耗完畢。常見的滴定法可分為三類：酸堿滴定法、氧化還原滴定法和沉淀滴定法。滴定法不需要特別的儀器，成本低，而且準(zhǔn)確性高。

PEI J[5]提出了一種測定鈦粉中鐵含量的滴定方法。該法是使用二苯胺磺酸鈉作為指示劑，然后使用標(biāo)準(zhǔn)K2Cr2O7溶液進(jìn)行滴定從而測定鐵含量。該方法的原理是：Fe2+在溶液中呈現(xiàn)為黃色，當(dāng)使用K2Cr2O7進(jìn)行滴定時其就被氧化為紫紅色的Fe3+，據(jù)此可以判斷出滴定終點(diǎn)。與采用分光光度法，ICP-AES法相比，重鉻酸鉀滴定測定鐵含量最為準(zhǔn)確，但該法操作上稍顯復(fù)雜。

圖1 滴定法實(shí)驗(yàn)裝置示意圖[4]。

2.2 重量法

重量法是使用產(chǎn)物的質(zhì)量來計(jì)算初始物質(zhì)的含量[4]。根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，選擇合適的化學(xué)反應(yīng)，將被測組分轉(zhuǎn)化為一種組成固定的沉淀或氣體形式，通過鈍化、干燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理后，精確稱量，從而求出被測組分的含量。重量法對儀器的要求不高，成本比較低，結(jié)果準(zhǔn)確，不過稍顯繁瑣。

陳敏芳等[6]就提出使用喹鉬檸酮啉重量法測定磷肥中的磷含量。其主要原理是在酸性介質(zhì)中，正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，將沉淀過濾洗滌，干燥稱重即可計(jì)算出材料中的磷含量[7]。鋰離子電池正極材料LiFePO4中磷的含量也常常使用該法測量。

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