一、 電子衍射物相分析與X射線衍射

 X 射線衍射一直是物相分析的主要手段，但電子衍射的應用日益增多，與X射線物相分析相輔相成。首先電子衍射物相分析靈敏度非常高，就連一個小到幾百甚至幾個埃的微晶也能給出清晰的電子衍射圖，因此它的檢測極限非常低，適用于：

i 試樣總量很少。如大氣中的微量粉塵，金屬表面的氧化或污染層，半導體的外延生長等。

ii 待定物相在試樣中含量很低。如晶界的微量沉淀，第二相在晶內早期預沉淀過程等。

待定物相的顆粒非常小。如晶界開始生成的微晶、粘土礦物等。

選區或微區電子衍射一般都給出單晶電子衍射斑點圖，當出現未知的新結構時，可能比X射線多晶衍射譜易于分析，另一方面還可以得到有關晶體取向關系的資料。如晶體生長的擇優取向、析出相與基體的取向關系、慣析面等；第三，電子衍射物相分析可以與電子顯微觀察同時進行，還能得到有關物相的大小、形態、分布等重要資料，特別是新近發展起來的晶體結構象，可以直接分辨晶體結構及原子尺度的晶體缺陷，這是X 射線物相分析所不能比擬的。此外，還可在電子顯微鏡中加上電子能量損失譜儀或X 射線能量色散譜儀附件，直接得出微晶的化學成分。因此，電子衍射物相分析已成為研究晶體材料的微觀結構所不可缺少的方法。

在強調電子衍射物相分析的優點時，也應充分注意其弱點。靈敏度越高，越應注意可能引起的假象；試樣制備過程中有可能帶入各種極微量雜質；在電鏡觀察過程中晶體表面氧化等，都會給出這些雜質的電子衍射圖。除非一種物相的電子衍射圖經常出現，我們不能輕易斷定這種物相的存在。就是我們觀察上千個顆粒，若它們線長為1 微米，加起來不過10－10 克。因此，我們對電子衍射物相分析結果要持分析態度，盡可能與其它分析手段相結合。

二、電子衍射未知相分析基本程序：

①根據所研究的合金的主要元素的含量、熔煉、熱處理、氣相沉淀等工藝，查閱一切相關文獻資料，確定合金可能形成的合金相、亞穩相、間隙相。

②收集研制合金中相關資料，特別是其中合金相的晶體結構、晶體學的數據、制作（hkl）與dhkl 表，即晶體指數與晶面間距數據表。

③用X射線衍射法，分析X射線衍射峰的相關規律，初步確定該合金可能出現的物相及晶體結構。

④了解電子衍射強度相關知識，因為有關晶體的點對稱、微觀對稱及原子坐標的情況，都反映在晶體單胞對電子散射的結構因數中，而與記錄的衍射強度有關。

電子衍射物相分析

為了后期標定結果的準確，需要對該第二相在三個不同的軸向上分別拍衍射花樣，這是由于在標定過程中不可避免的出現測量誤差，如果標定的三套衍射花樣都是同一物相，那么就可以確定標定的結果是準確的。

電子衍射物相分析

三、電子衍射分析例：

電子衍射分析多數情況是根據資料，工藝、成分及相圖，預知可能出現的相，再利用電子衍射及衍襯方法，確定某幾個相的存在及其形狀、大小及分布。

例如高釩高速鋼中碳化物的研究：

高釩高速鋼的化學成分（wt％）：C 2.98 V 9.8 Cr 4.25 Mo 2.95 Mn 0.83;

高釩高速鋼的工藝：在50Kg 中頻爐熔煉，1450℃ 澆注成Y 型試塊，從試塊中取樣，雙噴電解拋光制成電鏡觀察樣品；

形成的相為：VC、V8C7、V2C、V6C5、M3C、M7C3、M6C 等，據X 射線相關資料查各種碳化物的晶體學數據：

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