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稀有氣體同位素組成分析方法有哪些內(nèi)容?

1.巖石礦物流體包裹體中稀有氣體同位素組成分析

 (1)樣品要求:a.選擇對稀有氣體(特別是擴散性極強的氦氣)保存性理想的礦物進行分析,一般選擇黃鐵礦、黃銅礦等硫化物或者全巖類樣品,而對于方解石、石英或者螢石等透明礦物,氦氣很可能在漫長的地質(zhì)歷史過程中已經(jīng)擴散殆盡,不建議將這些礦物作為分析對象;b.樣品粒徑:d>0.25mm(60目);c.送樣量:~1g。

 (2)樣品預(yù)處理:將樣品依次用乙醇、去離子水和丙酮超聲清洗,除去樣品表面吸附的雜質(zhì),并將其在70℃烘干。烘干后,稱取一定質(zhì)量的樣品,放入真空壓碎裝置內(nèi),將壓碎裝置全金屬密封后在180℃條件下真空去氣48h,充分去除樣品表面的吸附氣體,以備測試。

 (3)分析步驟:樣品測試前,首先測試全流程靜態(tài)本底,滿足要求后,單次靜壓壓碎樣品,提取樣品流體包裹體中的氣體,氣體依次經(jīng)過套有U型冷阱,兩級吸氣劑(Zr-Al合金)泵純化去除活性氣體(O2,N2,CO2,CxHy...),采用低溫冷泵分離稀有氣體,依次進入質(zhì)譜儀進行同位素組成的測試。測試結(jié)果經(jīng)過本底扣除、質(zhì)量歧視校正,計算獲得樣品流體包裹體中各稀有氣體同位素的組成。

 由于單次靜壓法并不能保證樣品中流體包裹體內(nèi)的稀有氣體全部釋放,因此流體包裹體內(nèi)稀有氣體的含量無法準確測定。

  2.水樣中溶解性稀有氣體同位素組成分析

 1)采樣方法:水樣的采樣過程是水中溶解稀有氣體同位素準確分析的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。采樣過程應(yīng)注意以下兩點:a.應(yīng)嚴格避免采樣后樣品中有氣泡的存在,由于稀有氣體在水中的溶解度較低,即使混入很少量的氣體,也會對測試結(jié)果造成嚴重的影響;b.應(yīng)盡量避免采用普通玻璃容器采樣,普通玻璃容器對氦的保存性差,不易長時間存放。目前多數(shù)實驗室采用銅管采樣,水樣充滿銅管后,用特制的鋁夾子將銅管兩端夾住使銅管緊密貼合而密封,本實驗室同樣采用銅管采樣,但是用特制的液壓鉗將銅管兩端夾斷形成可靠的密封,密封方式更加可靠、簡單。

 (2)分析步驟:水中溶解稀有氣體的提取、純化及分析系統(tǒng)。水樣密封在銅管內(nèi),在真空條件下將銅管壓裂釋放水樣,稀有氣體及其它溶解性氣體從水中析出,用分子篩干燥劑除去水蒸氣,用鋯鋁泵吸附去除氧氣、氮氣等活性氣體,根據(jù)稀有氣體不同的凝固點,采用溫度分離法對五種稀有氣體依次分離,利用稀有氣體質(zhì)譜儀對其含量及同位素組成進行測試。測試結(jié)果經(jīng)過本底扣除、質(zhì)量歧視校正,計算獲得樣品流體包裹體中各稀有氣體同位素的組成。水中溶解性氣體含量的測試采用“峰高比較法”,由于稀有氣體在水中的含量由溫度(T)、大氣壓力(P)及鹽度(S)決定,在特定溫度和壓力條件下,利用去離子水,配置成的空氣飽和水中的各個稀有氣體含量是恒定的,通過測試一定質(zhì)量的空氣飽和水,即可獲得單位質(zhì)量空氣飽和水中各個稀有氣體的信號強度值,通過與實際單位質(zhì)量樣品中各個稀有氣體信號強度值比較,可計算實際樣品中各個稀有氣體的含量。

 3.氣體樣品中溶解性稀有氣體同位素組成分析

 (1)采樣方法:目前,利用排水法收集氣體最為普遍,但是,此方法存在幾個問題:a.集氣瓶對于He的保存性較差,樣品不能長時間保存;b.樣品運輸過程中,樣品瓶難以保證為倒置狀態(tài),使得樣品的密封存在問題;c.氣體樣品轉(zhuǎn)移至實驗室氣體純化系統(tǒng)可能會造成污染。針對以上問題,本實驗室采用正壓集氣、銅管密封方式采集樣品,這種方法操作簡單,氣體保存性好,尤其是對于擴散性較強的He氣,其漏率低于1.0E-09ml/yr。針對采樣銅管設(shè)計的真空壓裂器,可以將氣體順利地引入到純化系統(tǒng)以備測試。


(2)分析步驟:由于Ar的含量高于其他稀有氣體數(shù)個量級,且Ar、Kr和Xe釋放溫度曲線有部分重疊難以完全分開,因此氣體樣品分析純化系統(tǒng)設(shè)計為雙路,其中一路用來測定He和Ne,另一路用來測定Ar、Kr和Xe,且Ar、Kr、Xe不分離而直接進入質(zhì)譜測試。


分析過程:采樣銅管用酒精擦拭清洗干凈,放入銅管壓裂器內(nèi),壓裂器密封后通過Untra-torr接頭與樣品純化系統(tǒng)(圖9)密封連接,采用洛倫茨干泵抽真空至小于0.1Pa,關(guān)閉真空泵閥門,壓裂銅管釋放氣體,并采用電容規(guī)(測試壓力范圍20Pa-20000Pa,測試精度為讀數(shù)的0.25%)記錄氣體壓力。

  a.He、Ne同位素組成分析:壓裂器壓裂銅管釋放氣體,氣體經(jīng)過套有乙醇-干冰的U型冷阱除去水分進入系統(tǒng),記錄氣體的壓力。通過小體積容器定量截取0.1cc氣

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